熔點的測定
一、實驗目的：
熔點的測定較主要在(1)鑒定一物質(zhì)的純度(2)協(xié)助判斷是何種化合物
二、原理：
當一物質(zhì)含有不純物時，共結(jié)晶構(gòu)形會變得較為疏鬆，因此會有二種結(jié)果
熔點下降(2)熔點范圍變得較寬(超過0.5~1℃
三、材料：
溫度計(150℃
毛細管(孔徑1~1.5 mm，長度
橡皮圈
攪拌棒(或磁石攪拌子
橡皮塞
甘油
乙醯苯胺
尿素
四、實驗裝置：
五、試料的填裝：
取毛細管開口端插入粉中 → 將毛細管倒立并輕敲使試料落入管底 → 反覆
行之直至試料高度達
六、實驗流程：
純化合物熔點測定(乙醯苯胺)(熔點：113~114℃
架設(shè)實驗裝置 → 加熱到文獻值下15~20℃時，調(diào)小熱度(加熱速率以上升
℃/min為宜) → 當化合物軟化變色時記錄溫度 → 完全熔化呈透明狀，
再紀錄溫度，此二溫即為其熔點范圍
溷合物熔點測定(A為乙醯苯胺，B為尿素
取三支毛細管 → 分別以10% A + 90% B，50% A + 50% B，
三種比例之溷合物裝填之 → 其馀步驟如(A)熔點測定步驟操作及記錄
未知物之鑑定
操作步驟如(A)并記錄之
熔點的校正
校正后熔點
超出液面上水銀柱度數(shù)
觀測之熔點
1/2(t0 –室溫
水銀膨脹係數(shù)
